前言
尾矿资源化是当前资源综合利用的一个重要发展方向，且大部分尾矿已经初步磨选加工，其后续加工利用可显著降低能耗，有利于充分利用尾矿中的有用矿物、有用组分、有价元素，对于节约矿物资源、发展资源节约型循环经济，提高矿山企业经济效益、社会效益和环境效益等有重要意义[1]。目前，承德地区超贫钒钛磁铁矿选矿工艺为磁铁选铁，重选选钛，浮选选磷，冶炼综合利用钒[2]。原矿一般tfe品位为10%～20%，mfe品位为5%～6%，p2o5平均品位2%～3%，矿石易采选[3]。本研究以承德某磁铁矿尾矿为研究对象，采取浮选工艺回收尾矿中磷，可以实现选矿厂减少资源流失、提高经济效益的目的[4]。
1 矿石性质试验样品xrd光谱半定量结果见表1.1所示，化学多元素分析结果见表1.2所示，铁化学物相分析结果见表1.3所示，磷化学物相分析结果见表1.4所示。
表1.1 试验样品的光谱半定量检测结果
|
组分 |
sio2 |
al2o3 |
fe2o3 |
cao |
mgo |
tio2 |
na2o |
p2o5 |
k2o |
|
含量/% |
45.57 |
15.36 |
15.24 |
9.29 |
4.57 |
2.86 |
2.78 |
2.20 |
1.39 |
|
组分 |
mno |
so3 |
sro |
cr2o3 |
cl |
zno |
nio |
cuo |
|
|
含量/% |
0.28 |
0.23 |
0.11 |
0.04 |
0.023 |
0.019 |
0.013 |
0.008 |
由表1.1可知，试验样品中主要元素为si、al、fe、ca、mg、ti、na、p，主要的回收元素为fe、ti、p，影响铁精矿质量的有害元素为s，所以，本项目中选择sio2、al2o3、tfe、cao、mgo、tio2、p2o5、s几种组分进行化学多元素分析。结果见表1.2所示。
表1.2 试验样品的化学多元素分析结果
|
组分 |
sio2 |
al2o3 |
tfe |
cao |
mgo |
tio2 |
p2o5 |
s |
|
含量/% |
46.23 |
14.22 |
11.34 |
7.12 |
5.08 |
2.78 |
1.33 |
0.12 |
由表1.2的化学多元素分析结果可知，试验样品中tfe含量为11.34%，属于超贫铁矿。tio2含量为2.78%，p2o5的含量为1.33%，具有回收价值，文章主要讨论p选矿试验。有害元素s的含量为0.12%。分析试样中铁化学物相见表1.3所示。
表1.3 试验样品的铁化学物相分析结果
|
铁物相 |
tfe |
磁铁矿 |
菱铁矿 |
赤（褐）铁矿 |
黄铁矿 |
硅酸铁 |
|
含量/% |
10.97 |
3.26 |
0.62 |
3.31 |
0.26 |
3.52 |
|
占有率/% |
100.00 |
29.72 |
5.65 |
30.17 |
2.37 |
32.09 |
表1.4 试验样品的铁化学物相分析结果
|
铁物相 |
磷灰石 |
含磷铁矿物 |
其他磷 |
总磷 |
|
含量/% |
1.300 |
0.018 |
0.012 |
1.33 |
|
占有率/% |
97.74 |
1.32 |
0.94 |
100.00 |
由表1.3的铁化学物相分析结果可知，该样品中磁性铁含量为3.26%，占有率为29.72%，赤（褐）铁矿中铁含量为3.31%，占有率为30.17%，以赤（褐）铁矿形式存在的铁矿物无回收价值，有回收价值的铁为磁铁矿中铁，该类型铁含量低，属于超贫磁铁矿。由表1.4的磷化学物相分析结果可知，该样品中磷主要存在于磷灰石中，占有率为97.74%。
2 试验方法及药剂2.1试验样品制备
矿石破碎至-16mm干选提前抛掉部分围岩。干选试验磁场强度为5000oe，皮带转速选择100 r/min。抛尾率为27.74%，干抛精矿的tfe品位13.34%，精矿中p2o5含量为1.64%，回收率分别为84.63%。经过干抛后样品进行磁选管精选，磁场强度1200oe。磁选管精矿的铁品位为66.80%，相对于原矿的铁产率为27.86%，接近于表1.3中原矿铁化学物相分析结果中磁性铁29.72%的占有率。磁选后的尾矿作为本次试验的样品，p2o5含量为1.82%。
2.2试验设备及药剂
试验设备主要有：φ450×600磁滚筒、xcgs-73型磁选管、xmq 240×90型锥形球磨机、xfd变频调速单槽浮选机；ph-25酸度计；温度计。试验药剂主要有：naoh分析纯、水玻璃（na2sio3·9h2o）分析纯、油酸（c17h33cooh）化学纯。
2.3试验方法
磷浮选条件试验在xfd变频调速单槽浮选机中进行，主轴转速1700 rpm，naoh溶液调节矿浆的ph值，ph-25酸度计检测矿浆的ph值，浮选温度为30℃，矿浆浓度为30%。探讨捕收剂用量、抑制剂用量、ph值、粗选时间对磷回收效果的影响。试验流程见图2.1。
图2.1 弱磁尾矿磷浮选试验流程
3 试验结果与分析
2.1 磨矿细度试验
试验样品进行不同磨矿细度的磁选管试验，磁选管尾矿进行浮选磷回收试验。通过探索性试验fe富集于精矿中，磷富集于尾矿中。精矿中铁试验结果见图3.1、尾矿中磷试验结果见图3.2。
图3.1 磨矿细度与fe品位、回收率关系 图3.2 磨矿细度与p品位、回收率关系
从图3.1、图3.2可以看出，随着磨矿细度的提高，铁精矿品位逐步上升，回收率逐渐下降，当磨矿细度为71%时fe精矿品位为66.80%，回收率为33.01%；p精矿品位为7.36%，回收率为84.86%，综合考虑生产合格铁精矿，确定磨矿细度为-0.074mm占70%。
2.2抑制剂用量试验
采用油酸钠作捕收剂，浮选机主轴转速1700 rpm，矿浆浮选温度保持在30℃左右，充气量为0.2m3/h，ph值为9，捕收剂用量为50g/t，浮选时间180s时，水玻璃用量分别为500g/t、1000g/t、1500g/t、2000g/t，试验结果见图3.3、图3.4所示。
图3.3 抑制剂用量与fe品位、回收率 图3.4抑制剂用量与p品位、回收率
关系关系从图3.3、图3.4试验结果可知，抑制剂对精矿中铁的品位及回收率影响不大，当水玻璃用量为500g/t时，磷精矿中p2o5品位为18.13%，回收率为62.84%。随着水玻璃用量增加至1000g/t，磷精矿的p2o5品位变化不大，但回收率上升了近7个百分点。随着水玻璃用量的进一步增加，磷精矿的p2o5品位和回收率迅速下降，当用量为2000g/t时，p2o5品位降至2.67%，回收率为5.88%。因此，适宜的水玻璃用量为1000g/t。2.3 ph调整剂用量试验
采用油酸钠作捕收剂，浮选机主轴转速1700 rpm，矿浆浮选温度保持在30℃左右，充气量为0.2m3/h，水玻璃用量分别为1000g/t，捕收剂用量为50g/t，浮选时间180s时，ph值分别为8、9、10、11试验结果时见图3.5、图3.6所示。
从图3.5、图3.6试验结果可知，随着ph值升高，精矿中fe品位逐渐降低，回收率逐渐升高。当ph值为8时，磷精矿中p2o5品位为19.41%，回收率为66.79%。随着ph值的增加，磷精矿中p2o5的回收率呈增加趋势，当ph为9时，p2o5品位为18.29%，回收率为69.13%，当ph为11时，p2o5品位为22.52%，回收率为86.49%。综合考虑到ph值调节时碱的用量及浮选指标，适宜ph值为11。
2.4 捕收剂用量试验
采用油酸钠作捕收剂，浮选机主轴转速1700 rpm，矿浆浮选温度保持在30℃左右，充气量为0.2m3/h，水玻璃用量分别为1000g/t，ph值为9，浮选时间180s时，捕收剂用量分别为50g/t、100g/t、150g/t、200g/t时，试验结果时见图3.7、图3.8所示。
从图3.7、图3.8试验结果可知，在相同的油酸钠用量条件下，精矿中fe品位变化不大，回收率逐渐升高，当ph值为11时，考虑药剂成本，当油酸钠用量为50g/t和100g/t时指标相差不多，建议选择50g/t，药剂用量较少可以节约选矿成本。当油酸钠用量为50g/t时，磷精矿中p2o5的品位为21.79%，回收率为84.27%。
2.5 粗选时间条件试验
采用油酸钠作捕收剂，浮选机主轴转速1700 rpm，矿浆浮选温度保持在30℃左右，充气量为0.2m3/h，水玻璃用量分别为1000g/t，ph值为11，捕收剂用量为50g/t，浮选时间分别为120s、180s、270s、360s、480s时，试验结果时见图3.9、图3.10所示。
从图3.9、图3.10试验结果可知，随着粗选时间的增加，fe的品位逐渐升高，但变化不大，p2o5的品位逐渐降低，而回收率则逐渐升高。当粗选时间为120s时，磷精矿中p2o5的回收率达91.34%，p2o5品位为24.75%，浮选时间较为适宜。
2.6闭路试验
根据前期的条件试验结果，采用磁选精矿磨矿细度为-0.074mm70%时所获得的两段弱磁选尾矿进行浮选闭路试验，每次的浮选新给矿为1000 g，采用一粗两精两扫的浮选流程，浮选机转速为1700 rpm，粗选作业捕收剂用量由之前的50g/t提高到100g/t，扫选作业的油酸钠用量分别为60g/t、20g/t。闭路试验结果如表3.1所示，试验流程及药剂制度如图3.11所示。
图3.11 磷浮选闭路试验流程及药剂制度
表3.1 浮选闭路平衡时各浮选产品的p2o5品位及回收率
|
产品 |
p2o5产率/% |
p2o5品位/% |
p2o5回收率/% |
|
浮选给矿（弱磁尾矿） |
100.00 |
1.62 |
100.00 |
|
粗选精矿 |
11.76 |
15.57 |
113.18 |
|
粗选尾矿 |
104.15 |
0.69 |
44.49 |
|
精选i精矿 |
5.55 |
34.72 |
119.08 |
|
精选i尾矿（中1） |
8.18 |
5.2 |
26.28 |
|
磷精矿 |
3.58 |
39.28 |
86.89 |
|
精选ii尾矿（中2） |
1.97 |
26.44 |
32.19 |
|
扫选i精矿（中3） |
7.73 |
6.57 |
31.38 |
|
扫选i尾矿 |
101.58 |
0.34 |
21.59 |
|
扫选ii精矿（中4） |
5.16 |
2.66 |
8.48 |
|
最终尾矿 |
96.42 |
0.22 |
13.11 |
由表3.1浮选闭路平衡时各浮选产品的p2o5品位及回收率结果可知，通过一粗、二精、二扫浮选闭路进行磷的浮游分选，当矿量达到平衡时，可以获得产率为3.58%的磷精矿，磷精矿中p2o5品位为39.28%，p2o5回收率为86.89%。
4 结论（1）以承德地区某磁铁矿尾矿为研究对象，在磨矿细度为-0.074mm占70%条件下，磷浮选适宜的条件为：抑制剂用量为1000g/t、ph值为11、捕收剂为50g/t、粗选时间为120s。
（2）磁选尾矿经过一粗、二精、二扫闭路浮选流程，获得磷精矿p2o5品位为39.28%，p2o5回收率为86.89%的良好浮选指标，有效回收铁尾矿中磷，提高经济效益，减少资源浪费。
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